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納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀1

更新時(shí)間:2016-02-18

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廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家

生產(chǎn)地址:北京美華儀科技有限公司

簡(jiǎn)要描述:
納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀1基本原理

納米(Nano-ST)是20紀(jì)80年代末期剛剛誕生并正在迅速發(fā)展的。它是研究由尺寸在0.1~100納米(nm)之間的物質(zhì)組成體系的運(yùn)動(dòng)規(guī)律和相互作用以及可能的實(shí)際應(yīng)用中的問題的,它是度交叉的綜合性學(xué)科,也是個(gè)融前沿和于體的整體系。

在整個(gè)納米科的發(fā)展過程中,納米微粒的制備和微粒性質(zhì)的研究是Z早開展的。
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納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀1 型號(hào):MHY-20949

參照電阻加熱蒸發(fā)法制備微顆粒的原理,行相關(guān)的金屬、氧化物、分子材料及其他材料的微顆粒制備實(shí)驗(yàn)或演示

、納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀1基本原理

納米(Nano-ST)是20紀(jì)80年代末期剛剛誕生并正在迅速發(fā)展的。它是研究由尺寸在0.1~100納米(nm)之間的物質(zhì)組成體系的運(yùn)動(dòng)規(guī)律和相互作用以及可能的實(shí)際應(yīng)用中的問題的,它是度交叉的綜合性學(xué)科,也是個(gè)融前沿和于體的整體系。

在整個(gè)納米科的發(fā)展過程中,納米微粒的制備和微粒性質(zhì)的研究是zui早開展的。

微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化學(xué)方法。按制備路經(jīng)分,可分為粉碎法和聚集法。

本實(shí)驗(yàn)儀采用電阻加熱,氣體冷凝法制備納米微粒。

圖中顯示蒸汽冷凝法制備納米微粒的過程。利用抽氣泵(真空泵)對(duì)系統(tǒng)行真空抽吸,并利用惰性氣體行置換。惰性氣體為純Ar、He等,有些情形也可以考慮用N2氣。經(jīng)過幾次置換后,將真空反應(yīng)室內(nèi)保護(hù)氣的氣壓調(diào)節(jié)控制至所需的參數(shù)范圍,通常約為0.1kPa至10kPa范圍,與所需粒子粒徑有關(guān)。當(dāng)原材料被加熱至蒸發(fā)溫度時(shí)蒸發(fā)成氣相。氣相的原材料原子與惰性氣體的原子(或分子)碰撞,迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸汽中形成很的局域過飽和,非常有利于成核。成核與生長(zhǎng)過程都是在短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生的。形成原子簇,然后繼續(xù)生長(zhǎng)成納米微晶,zui終在收集器上收集到納米粒子。
二、儀器組成

如圖所示

納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀外型圖   儀器照片
實(shí)驗(yàn)儀器:

玻璃真空罩G置于儀器真空橡皮圈的上方。平時(shí)真空罩內(nèi)保持定程度的低氣壓,以維護(hù)系統(tǒng)的清潔。當(dāng)需要制備微粒時(shí),打開閥門V2讓空氣入真空室,使得真空室內(nèi)外氣壓相近即可掀開真空罩。真空罩下方真空室底盤P的上倒置了只玻璃燒杯F,用作納米微粒的收集器。兩個(gè)銅電I之間可以接上隨機(jī)附帶的螺旋狀鎢絲H。銅電接至蒸發(fā)速率控制單元,若在真空狀態(tài)下或低氣壓惰性氣體狀態(tài)下啟動(dòng)該單元,鎢絲上即通過電并可獲得1000℃ 以上的溫。真空底盤P開有四個(gè)孔,孔的下方分別接有氣體壓力傳感器E,以及連結(jié)閥門V1、V2和電磁閥Ve的管道。氣體壓力傳感器E連結(jié)至真空度測(cè)量單元,并在數(shù)字顯示表M1上直接顯示實(shí)驗(yàn)過程中真空室內(nèi)的氣體壓力。閥門V1通過管道與儀器后側(cè)惰性氣體接口連結(jié),實(shí)驗(yàn)時(shí)可利用V1調(diào)整氣體壓力,亦可借助Ve調(diào)整壓力。閥門V2的另端直通大氣,主要為打開鐘罩而設(shè)立。電磁閥Ve的另端接至抽氣單元并由該單元實(shí)行抽氣的自動(dòng)控制,以保證抽氣的順利行并排除真空泵油倒灌入真空室。蒸發(fā)控制單元的加熱率控制旋鈕置于儀器面板上。調(diào)節(jié)加熱器時(shí)數(shù)字顯示表M2直接顯示加熱率。
三、主要標(biāo) 

真空度<0.01KPa

氣體壓力測(cè)量范圍0.01KPa ~120KPa   四位半數(shù)字顯示

加熱率0  ~200W

率測(cè)量  三位半數(shù)字顯示

電源  220V  50Hz

 

四、操作步驟

1.準(zhǔn)備作

(1)檢查儀器系統(tǒng)的電源接線、惰性氣體連結(jié)管道是否正常。惰性氣體用純Ar氣,亦可考慮使用化學(xué)性質(zhì)不活潑的純N2氣。

(2)利用脫脂白綢布、分析純酒、仔細(xì)擦凈真空罩以及罩內(nèi)的底盤、電和燒杯。

(3)將螺旋狀鎢絲接至銅電。

(4)從樣品盒中取出銅片(用于納米銅粉制備),在鎢絲的每圈上掛片,罩上燒杯。

(5)罩上真空罩,關(guān)閉閥門V1、V2,將加熱率旋鈕沿逆時(shí)針方向旋至zui小,合上電源總開關(guān)S1。此時(shí)真空度顯示器顯示出與大氣壓相當(dāng)?shù)臄?shù)值,而加熱率顯示值為零。由于HT-218預(yù)置了不當(dāng)操作報(bào)警,如果加熱率旋鈕未調(diào)節(jié)至zui小,蜂鳴器將持續(xù)發(fā)出信號(hào)直至糾正為止。

(6)合上開關(guān)S2,此時(shí)抽氣單元開始作,電磁閉Ve自動(dòng)接通,真空室內(nèi)壓力下降。下降至定值時(shí)關(guān)閉S2,觀察真空度是否基本穩(wěn)定在該值附近,如果真空度持續(xù)變差,表明存在漏氣因素,檢查V1、V2是否關(guān)閉。正常情況下不應(yīng)漏氣。

(7)打開閥門V1,此時(shí)惰性氣入真空室,氣壓隨之變大。

(8)熟練上述抽氣與供氣的操作過程,直至可以按實(shí)驗(yàn)的要求調(diào)節(jié)氣體壓力。

(9)準(zhǔn)備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器。

2.制備銅納米微粒。

(1)關(guān)閉V1、V2閥門,對(duì)真空室抽氣至0.05kPa附近。

(2)利用氬氣(或氮?dú)猓_洗真空室。打開閥門V1使氬氣(或氮?dú)猓┤胝婵帐?,邊抽氣邊氣(氬氣或氮?dú)猓┘s5分鐘。

(3)關(guān)閉閥V1,觀察真空度至0.13kPa附近時(shí)關(guān)閉S2,停止抽氣。此時(shí)真空度應(yīng)基本穩(wěn)定在0.13kPa附近。

(4)沿順時(shí)針方向緩慢旋轉(zhuǎn)加熱率旋鈕,觀察加熱率顯示器,同時(shí)關(guān)注鎢絲。隨著加熱率的逐漸增大,鎢絲逐漸發(fā)紅而變亮。當(dāng)溫度達(dá)到銅片(或其它材料)的熔點(diǎn)時(shí)銅片熔化,并由于表面張力的原因,浸潤(rùn)至鎢絲上。

(5)繼續(xù)加大加熱率時(shí)可以見到用作收集器的燒杯表面變黑,表明蒸發(fā)已經(jīng)開始。隨著蒸發(fā)過程的展,鎢絲表面的銅液越來(lái)越少,zui終蒸發(fā)掉,此時(shí)應(yīng)立即將加熱率調(diào)至zui小。

(6)打開閥門V2使空氣入真空室,當(dāng)壓力與大氣壓zui近時(shí),小心移開真空罩,取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將層黑色粉末刷至燒杯底再倒入備好的容器,貼上標(biāo)簽。收集到的細(xì)粉即是納米銅粉。

(7)在2×0.13kPa,5×0.13kPa,10×0.13kPa及30×0.13kPa處重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟制備,并記錄每次蒸發(fā)時(shí)的加熱率,觀察每次制備時(shí)蒸發(fā)情況有何差異。

 

 

北京美華儀科有限公司

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