固相萃取是近年發(fā)展起來種樣品預(yù)處理，由液固萃取和柱液相色譜相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相可以提分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在藥、食品、環(huán)境、商檢、化等域。

操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。

固相萃取操作般有四步(見圖1):

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----zui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作般有三步(見圖2):

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

簡要過程

1.個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;

2.吸附劑選擇性的保留分離物和些干擾物，其他干擾物通過吸附劑;

3.用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;

4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。