(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),zui終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和錳酸鉀溶液行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它具:吸耳、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)量閥使量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱段時(shí)間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持示燈點(diǎn)亮.zui大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
l、量的選擇:般調(diào)定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),量減小,能提響應(yīng)峰值,提靈敏度,否則相反。
2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再行下個(gè)樣品的測(cè)量。
3、校正次數(shù):原則上每做次校正次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?nèi))可省略直接參照上次的校正曲線(xiàn)便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則zui終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、濃度樣品:對(duì)過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋?zhuān)M量使所測(cè)濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
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