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氣相色譜儀的作原理

更新時(shí)間:2017-12-28   點(diǎn)擊次數(shù):1246次

氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化、生物化學(xué)、藥衛(wèi)生、食品業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。種對(duì)混合氣體中各組成分行分析檢測(cè)的儀器。

 

作原理

色譜儀利用色譜柱將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有個(gè)動(dòng)相。動(dòng)相是種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱端注入動(dòng)相,動(dòng)相帶著樣品入色譜柱,故動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以定速過(guò)色譜柱的;而樣品則只是次次地注入,每注入次得到次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過(guò)定時(shí)間,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^(guò)段距離后,三者開(kāi)始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前,三者便分離開(kāi),如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A。走在zui前面的組分 C入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次入檢測(cè)器。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)入的組分都給出個(gè)相應(yīng)的信號(hào)。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次入檢測(cè)器,檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的zui大信號(hào)(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是定的。因此,反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。

檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜氣相色譜儀原理峰。色譜峰上的大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過(guò)載氣量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)和轉(zhuǎn)子量計(jì)檢測(cè)量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不加熱。氣化室本身就是樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從樣口帶著注入的樣品入色譜柱,經(jīng)分離后依次入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。

氣相色譜儀是種多組份混合物的分離、分析具,它是以氣體為動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過(guò)定的柱長(zhǎng)后,順序離開(kāi)色譜柱入檢測(cè)器,經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理作站,從而成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。

 

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